在《LFA测试金刚石的导热—测试参数如何选择？》一文中，介绍了耐驰LFA 467/717测试金刚石导热系数时，测试参数如何选择。而本文将会重点介绍LFA测试金刚石时的关键制样技巧，即如何通过正确的表面喷涂方法，进一步保证热扩散系数测试的准确性。

众所周知，LFA测试时，通常需要对样品进行上、下表面喷涂石墨处理（特殊情况除外），以增强样品表面下表面对光脉冲能量的吸收以及样品上表面的光发射（黑色物体相比浅色，光的吸收率与发射率显著提高），使温升曲线有足够的信号强度。石墨的热扩散系数在72 mm2/s左右，对于常规样品，石墨涂层对热扩散系数的影响可以忽略。然而，对于金刚石，尤其是单晶金刚石这一超高导热系数的样品，石墨涂层的影响不可忽略。如果石墨涂层喷得过厚，额外延长传热时间，会显著降低热扩散系数的结果。相反，如果石墨涂层厚度不够，又会因金刚石的高透光率导致样品透光严重，辐射传热影响过大，从而影响温升曲线的模型拟合。因此，石墨喷涂方法尤为重要。

测试金刚石样品时，建议先对样品表面镀金，再薄喷石墨。纳米级金层的厚度可控制在单面50 nm左右（相当于上、下面的金层厚度共100 um），即可大大降低样品的透光性，随后再喷一层薄薄的石墨层，降低金层对光脉冲的反射，保证温升信号的强度。

图1  单晶金刚石样品通过4种表面喷涂方式制样。

如图1所示，单晶金刚石样品的厚度为1.948 mm，测试时分别采用了表面喷涂1层/2层/3层石墨及镀金后再薄喷石墨共4种表面喷涂方式，以比较石墨涂层厚度对热扩散系数结果的影响。在表1 中可以看到，对样品直接喷涂石墨时，每喷涂1层石墨，样品厚度增加约10 um。相应的，样品的热扩散系数随着石墨喷涂次数，即石墨涂层厚度的增加而明显降低。喷涂3层石墨时热扩散系数低至731.84 mm2/s。而样品镀金再薄喷石墨处理后，样品厚度只增加了大约6 um，尽可能降低了石墨涂层的影响，所得热扩散系数为1223.25 mm2/s，远高于直接喷涂1层、2层、3层石墨的结果。

表1  经过4种表面喷涂方式后，样品的厚度与热扩散系数结果。样品原始厚度：1.948 mm。测试温度：25℃。计算模型：透明模型。

为验证该样品测试结果的准确性，又测试了不同厚度的同种单晶金刚石样品，表面喷涂方式均为镀金后薄喷石墨。结果如表2所示，可以看到三种厚度的样品，热扩散系数均在1240 mm2/s，偏差在±3%以内。图2中的温升曲线显示，实测曲线（蓝色）与模型拟合的曲线（红色）匹配理想，再次证明结果的准确性。

表2 三种厚度同种单晶金刚石的热扩散系数。表面喷涂方式：镀金后薄喷石墨。测试温度：25℃。

另外，镀金后薄喷石墨处理，可以显著改善样品的透光情况。如图2所示，温升曲线的起始段已经看不到脉冲闪光的瞬间出现阶跃式温升。

图2   金刚石样品表面镀金后薄喷石墨测试的温升曲线。样品厚度：3.001 mm。 测试温度：25℃。

对于金刚石这一具有超高导热和高透光率的材料，采用LFA测量其导热性能时，样品表面涂层的处理方式十分关键。建议在测试该类样品时，先进行表面镀金，纳米级金层的存在可以大大减弱样品的透光性。随后再在样品表面喷涂少量石墨，以保证温升曲线有足够的信号强度。薄喷石墨时，石墨喷罐喷口距离样品稍远，轻按喷头，使石墨粉斑驳的分散在金层表面即可。这既有利于测试结果的准确性，也有利于测试的重复性。最后，根据实测温升曲线的拟合情况选择合适的计算模型，如标准模型或透明模型。